Федеральное государственное бюджетное научное учреждение
Уфимский федеральный исследовательский центр Российской академии наук

Меню

Лаборатория Физико-Химических Методов Анализа

Заведующий лабораторией:
к.х.н., с.н.с. Салихов Шамиль Мубаракович

Контактные сведения:
Почт. адрес: 450054, г. Уфа, проспект Октября, д.71
E-mail: salikhov@anrb.ru
Телефон: 8(347)2356119, +79272325050

Основные направления деятельности лаборатории:
• решение структурно-аналитических задач методами ЯМР спектроскопии, масс-спектрометрии, элементного анализа, газовой и жидкостной хроматографии;
• изучение структуры и свойств широкого круга органических, элементорганических, биоорганических и природных соединений;
• идентификация, определение структуры и состава целевых и промежуточных продуктов органического синтеза;
• исследование микроструктуры полимеров и сополимеров в растворах;
• изучение стереохимической структуры, определение трехмерного строения молекул и исследование конформационного состояния органических молекул в растворах;
• исследование динамических процессов, межмолекулярных взаимодействий и равновесий, измерение кинетики протекания реакций и диффузионные эксперименты;
• изучение закономерностей сорбции и экстракции благородных, редкоземельных и цветных металлов;
• изучение комплексообразования благородных, редкоземельных и цветных металлов с N,O,S-содержащими лигандами;
• определение компонентного и структурного состава промышленных реагентов содержащих органическую компоненту, определение чистоты химических соединений;
• количественный и качественный анализ реагентов нефтепромысловой химии: ингибиторы коррозии, ингибиторы солеотложения; ингибиторов АСПО, поглотители сероводорода, промышленные и бытовые ПАВ, деэмульгаторы, диспергаторы, депрессорные присадки, пленкообразователи, дезинфектанты и т.д.

В состав лаборатории входит восемь групп:
• группа ЯМР-спектроскопии;
• группа масс-спектрометрии;
• группа хроматографии;
• группа элементного анализа;
• группа оптической спектроскопии и ЭПР;
• группа анализа неорганических и координационных соединений;
• группа вычислительной химии;
• группа автоматизации научного эксперимента.


Список сотрудников лаборатории:
Салихов Шамиль Мубаракович – к.х.н., с.н.с., заведующий лабораторией
Иванов Сергей Петрович – к.х.н., в.н.с., руководитель группы хроматографии
Лобов Александр Николаевич – к.х.н., с.н.с., руководитель группы ЯМР-спектроскопии
Абдуллин Марат Фаритович – к.х.н., с.н.с., руководитель группы масс-спектрометрии
Садыков Раис Асхатович – д.х.н., с.н.с., руководитель группы оптической спектроскопии и ЭПР
Хамитов Эдуард Маратович – к.х.н., с.н.с., руководитель группы вычислительной химии
Лубышева Елена Даларисовна – ст.инженер, руководитель группы элементного анализа
Фатыхов Ахнеф Амирович – к.х.н., с.н.с.
Бондарева Светлана Олеговна – к.х.н., с.н.с.
Конкина Ирина Григорьевна – к.х.н., с.н.с.
Анпилогова Галина Рудольфовна – к.х.н., с.н.с.
Назаров Иван Сергеевич – к.х.н., с.н.с.
Диниахметова Диана Радиковна – к.х.н., с.н.с.
Байкова Ирина Петровна – к.х.н., н.с.
Нугуманов Тимур Римович – к.х.н., н.с.
Акчурина Оксана Владиковна – к.х.н., н.с.
Петрова Светлана Федоровна – к.х.н., н.с.
Ерастов Алексей Сергеевич – к.х.н., н.с.
Ахияров Айдар Айратович – к.х.н., н.с.
Попцов Александр Иванович – м.н.с.
Пышкин Алексей Алексеевич – м.н.с.
Шишлов Николай Михайлович – к.х.н., вед.инженер
Афзалетдинова Насима Гимадисламовна – к.х.н., вед.инженер
Мавродиева Лариса Борисовна – ст.инженер
Саенко Светлана Рудольфовна – ст.инженер
Хаернасова Анжела Барыевна – ст.инженер
Юнусова Лейла Маснавиевна – ст.инженер
Емшина Людмила Ивановна – ст.инженер
Рахимова Айгуль Венеровна – ст.инженер
Константинова Ксения Валерьевна – инженер
Самигуллина Эльвира Абдрауфовна – инженер
Терегулов Искандар Хасанович – к.х.н., вед.электр.
Еличев Александр Анатольевич – вед.электр.
Проскуряков Сергей Германович – вед.электр.
Максимов Александр Юрьевич – вед.электр.
Носарев Алексей Николаевич – техник
Иванов Кирилл Сергеевич – лаборант
Закирова Лиана Марсельевна – м.н.с.


ФОТО 1: (ФАЙЛ: Laboratory FCHMA.jpg)
Сотрудники лаборатории ФХМА (слева направо): 1-й ряд: Назаров И.С., Естехина А.Г., Петрова С.Ф., Салихов Ш.М., Байкова И.П., Лобов А.Н., Попцов А.И., Фатыхов А.А., Ахияров А.А.; 2-й ряд: Абдуллин М.Ф., Лубышева Е.Д., Файзрахманова Р.М., Акчурина О.В., Спирихин Л.В., Иванов С.П., Еличев А.А., Самойлов А.В., Ерастов А.С., Проскуряков С.Г.; 3-й ряд: Саенко С.Р., Бодрова А.С., Терегулов И.Х., Емшина Л.А., Хаернасова А.Б., Батталова Е.А., Максимов А.Ю., Носарев А.Н., Шишлов Н.М.

БАЗОВОЕ НАУЧНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ ЛАБОРАТОРИИ:

• ЯМР спектрометр высокого разрешения Bruker Avance III 500MHz с мультиядерным BBOFplus двухканальным и TBI-трехканальным датчиками и низкотемпературной приставкой (Bruker, Германия, 2010 г.в.).
• ЯМР спектрометр Quantum-I-Plus 400MHz с автосамплерем на 24 образца (Q.One Instruments Ltd, Китай, 2024 г.в.).
• Жидкостной хроматомасс-спектрометр Agilent 6530 Q-TOF LC/MS, (2021 г.в., США).
• Газовый квадрупольный хроматомасс-спектрометр Agilent 5977В (2021 г.в., США).
• Жидкостной квадрупольный хроматомасс-спектрометр Shimadzu LCMS-2010 EV (2006 г.в., Япония).
• Жидкостной хроматограф LiсArt 62 со спектрофотометрическим детектором, с диодно-матричным детектором и детектором испарительного светорассеяния (ЛабКонцепт, Россия, 2023 г.в.).
• Жидкостной хроматограф Shimadzu LC-20.
• Газовый хроматограф Shimadzu GC-2014.
• Ионный хроматограф Professional IC Vario 940 (Швейцария, 2023 г.в.).
• Спектрометр электронного парамагнитного резонанса SPINSCAN X (Беларусь, 2022 г.в.).
• Рентгено-флуоресцентный спектрометр Xenemetrix Х-Calibur (Израиль, 2022 г.в.).
• Атомно-абсорбционный спектрофотометр GBC SensAADual (Австралия, 2011 г.в.).
• C.H.N.S элементный анализатор Euro EA3100.
• Раман-люминесцентный микроскоп РамМикс R1200 (Россия, г.Черноголовка, 2023 г.в.).
• Фурье-спектрофотометр ФТ-805 (Россия, г.Новосибирск, 2023 г.в).
• Инфракрасный Фурье-спектрофотометр Shimadzu IR Prestige-21.
• Кластерный суперкомпьютер.

Темы исследований:
Сотрудники лаборатории ФХМА участвуют в выполнении государственного задания № 123011300044-5 “Установление структуры, состава и физико-химических свойств органических, биоорганических, полимерных молекул и комплексных соединений методами хроматографии, масс-спектрометрии, ИК, УФ, ЭПР и ЯМР-спектроскопии”.

ИСТОРИЯ СОЗДАНИЯ ЛАБОРАТОРИИ
Лаборатория физико-химических методов анализа УфИХ РАН создана в январе 2006 года путем слияния трех лабораторий Института органической химии Уфимского научного центра РАН – лаборатории спектральных методов (ЯМР, ЭПР, ИК, УФ – заведующий к.х.н., с.н.с. Спирихин Л.В.); лаборатории электронно-молекулярных взаимодействий (заведующий д.х.н., в.н.с. Фурлей И.И.) и лаборатории хроматографии с группой элементного анализа (заведующий к.х.н., с.н.с. Иванов С.П.). На данный момент в лаборатории работает 38 сотрудников: 1 ведущий науный сотрудник, 11 старших научных сотрудников, 6 научных сотрудников, 2 младших научных сотрудника и 18 сотрудников инженерного состава.


Наиболее значимые публикации лаборатории:
1.Koval’skaya A.V., Petrova P.R., Tsypyshev D.O., Lobov A.N., Tsypysheva I.P. Thionation of quinolizidine alkaloids and their derivatives via Lawesson’s reagent. // Natural Product Research. – 2021. DOI: 10.1080/14786419.2020.1868460.
2. Mustafin A.G., Latypova L.R., Andriianova A.N., Mullagaliev I.N., SalikhovSh.M., Salikhov R.B., Usmanova G.S. Polymerization of new aniline derivatives: synthesis, characterization and application as sensors.// RSC Advances. – 2021. – Vol.11. – Is.34. – P.21006. DOI: 10.1039/d1ra02474d.
3. Babaev M.S., Lobov A.N., Shishlov N.M., Zakharova E.M., Orlov A.V., Baymiev A. Kh., Kolesov S.V. Nanoparticles of self-organizing ionic complexes based on a copolymer of N,N’-diallyl-N,N’-dimethylammonium chloride with N-vinylpyrrolidone modified by betulonic acid. // Reactive and Functional Polymers. – 2021. – Vol.165. – P.104968. DOI: 10.1016/j.reactfunctpolym.2021.104968.
4. Mustafin A.G., Latypova L.R., Andriianova A.N., Salikhov Sh.M., Sattarova A.F., Mullagaliev I.N., Salikhov R.B., Abdrakhmanov I.B. Synthesis and physicochemical properties of poly(2-ethyl-3-methylindole). Synthesis and physicochemical properties of poly(2-ethyl-3-methylindole). // Macromolecules. – 2020. – Vol. 53. – Is.18. – P. 8050-8059. DOI: 10.1021/acs.macromol.0c01308.
5. Kraikin V.A., Gileva N.G., Yangirov T.A., Ivanov S.P., Fatykhov A.A., Davankov V.A., Ilyin S.N., Salazkin S.N. Additivity of retention of diastereoisomeric and enantiomeric arylphthalides, aryl(arylene)phthalides and aryldiphthalides of dyadic and triadic composition. // Journal of Chromatography A. – 2020. – Vol. 163. – P. 461527. DOI: 10.1016/j.chroma.2020.461527.
6. Vostrikov N.S., Zagitov V.V., Ivanov S.P., Lobov A.N., Gabdrakhmanova S.F., Miftakhov M.S. Fluorine containing analogues of cloprostenol. // Journal of Fluorine Chemistry. – 2020. – Vol. 235. – P.109552. DOI: 10.1016/j.jfluchem.2020.109552.
7. Tsypysheva I.P., Koval’skaya A.V., Petrova P.R., Lobov A.N., Erastov A.S., Zileeva Z.R., Vakhitov V.А., Vakhitova Yu.V. Synthesis of conjugates of (L)-cytisine derivatives with ferrocene-1-carbaldehyde and their cytotoxicity against HEK293, Jurkat, A549, MCF-7 and SH-SY5Y cells. // Tetrahedron. – 2020. – Vol. 76. – Is.7. – P.130902. DOI: 10.1016/j.tet.2019.130902.
8. Kraikin V.A., Fatykhov A.A., Gileva N.G., Kravchenko A.A., Salazkin S.N. NMR study of dyadic and triadic splitting in copoly(arylene)phthalides based on diphenyl oxide and diphenyl sulfide. // Magnetic Resonance in Chemistry. – 2020. – Vol.59. – Is.1. – P.61–73. DOI: 10.1002/mrc.5079.
9. Kramarova E.P., Lyakhmun D.N., Tarasenko D.V., Borisevich S.S., Khamitov E.M., Yusupova A.R., Korlyukov A.A., Romanenko A.R., Shmigol T.A., Bylikin S.Y., Baukov Yu.I., Negrebetsky V.V. Picolinamides with Ketones Producing a New Type of Heterocyclic Salts with an Imidazolidin-4-One Ring.// Molecules. – 2024. – Vol.29. Is.1. – P.206. Q2. DOI: 10.3390/molecules29010206
10. . Uyen Nguyen Phuong Le, Yu-Jen Chang, Chih-Hao Lu, Yeh Chen, Wen-Chi Su, Shao-Ting Chao, Lia Baltina, Svetlana Petrova, Sin-Rong Li, Mien-Chie Hung, Michael M.C. Lai, Lidia Baltina, Cheng-Wen Lin. Glycyrrhizic acid conjugates with amino acid methyl esters target the main protease, exhibiting antiviral activity against wild-type and nirmatrelvir-resistant SARS-CoV-2 variants.// Antiviral research. – 2024. – V.227. – P.105920. Q1. DOI: 10.1016/j.antiviral.2024.105920
11. Gibadullina N.N., Kireeva D.R., Lobov A.N., Dokichev V.A. One-pot synthesis of difluoromethyl-containing 1,2,3,4-tetrahydropyridines.// Journal of Fluorine Chemistry. – 2023. – Vol.266. – P.110088. Q2. DOI: 10.1016/j.jfluchem.2023.110088
12. Bondareva S.O., Murinov Yu.I. Synergistic Solvent Extraction of Erbium(III) using a Mixture of Neodecanoic Acid with 1-(2-Neononylamidoethyl)-2-Neononyl-2-Imidazoline.// Solvent Extraction and Ion Exchange. – 2023. – Vol.41. – Is.3. – P.317–335. Q2. DOI: 10.1080/07366299.2023.2187700
13. Maslennikova D.R., Ivanov S.P., Petrova S.F., Burkhanova G.F., Maksimov I.V., Lastochkina O.V. Components of the Phenylpropanoid Pathway in the Implementation of the Protective Effect of Sodium Nitroprusside on Wheat under SalinityPlants. – 2023. – Vol.12. – Is.11. – P.2123. Q1. DOI: 10.3390/plants12112123
14. . Petrova A.V., Babkov D.A., Khusnutdinova E.F., Baikova I.P., Kazakova O.B., Sokolova E.V., Spasov A.A. ?-Glucosidase Inhibitors Based on Oleanolic Acid for the Treatment of Immunometabolic Disorders.// Applied Sciences. – 2023. – Vol.13. – Is.16. – P.9269. Q2. DOI: 10.3390/app13169269
15. . Babaev M.S., Lobov A.N., Shishlov N.M., Kolesov S.V. pH-sensitive particles of polymer-surfactant complexes based on a copolymer of N,N’-diallyl-N,N’-dimethylammonium chloride with maleic acid and sodium dodecyl sulfate.// Reactive and Functional Polymers. – 2022. – Vol.178. – P.105359. Q1. DOI: 10.1016/j.reactfunctpolym.2022.105359
16. Petrova A.V., Khusnutdinova E.F., Lobov A.N., Zakirova L.M., Ha N.T.T., Babkov D.A. Selective synthesis of A-ring Е-arylidene derivatives from ?-sitosterol and their activity.// Natural Product Research. – 2022. Q1. DOI: 10.1080/14786419.2022.2103555
17. Lastochkina O., Ivanov S.P., S.F. Petrova, Garshina D., Lubyanova A., Yuldashev R., Kuluev B., Zaikina E., Maslennikova D., Allagulova Ch., Avtushenko I., Yakupova A., Farkhutdinov R. Role of Endogenous Salicylic Acid as a Hormonal Intermediate in the Bacterial Endophyte Bacillus subtilis-Induced Protection of Wheat Genotypes Contrasting in Drought Susceptibility under Dehydration.// Plants. – 2022. – Vol.11.- Is.23. – P.3365. Q1. DOI: 10.3390/plants11233365

ФОТО 2: (ФАЙЛ: Embleme FCHMA.jpg)

АНКЕТА ГРУППЫ 
Cпектроскопия ядерного-магнитного резонанса (ЯМР-спектроскопия)
 
Состав группы:
• Руководитель: с.н.с., к.х.н. Лобов Александр Николаевич
• с.н.с., к.х.н. Салихов Шамиль Мубаракович
• с.н.с., к.х.н. Фатыхов Ахнэф Амирович
• н.с., к.х.н. Нугуманов Тимур Римович
• н.с., к.х.н. Байкова Ирина Петровна
• н.с., к.х.н. Закирьянова Оксана Вдадиковна
• м.н.с. Попцов Александр Иванович
• вед. инженер–электроник, к.х.н. Терегулов Искандар Хасанович
• вед. инженер–электроник Еличев Александр Анатольевич
 
Основные направления исследований:
• изучение структуры широкого круга органических, элементорганических, биоорганических и природных соединений; 
• идентификация и количественное определение состава и структуры целевых и промежуточных продуктов органического синтеза; 
• исследование микроструктуры полимеров и сополимеров; 
• изучение стереохимической структуры, определение трехмерного строения молекул и конформационный анализ;
• исследование динамических процессов, межмолекулярных взаимодействий и равновесий, измерение кинетики протекания реакций и диффузионные эксперименты;
• количественный и качественный анализ реагентов нефтепромысловой химии: ингибиторы коррозии, ингибиторы солеотложения; ингибиторов АСПО, поглотители сероводорода, промышленные и бытовые ПАВ, деэмульгаторы, диспергаторы, депрессорные присадки, пленкообразователи, обеспыливатели и т.д.;
• исследование состава медицинских биоцидов и дезинфектантов.
 
В распоряжении группы имеются ЯМР спектрометры:
• ЯМР спектрометр Bruker AMХ 300MHz, (1998, Германия);
• ЯМР спектрометр Bruker Avance-III 500MHz (2010, Германия);
• ЯМР спектрометр Quantum-I-Plus 400MHz (2024, Китай);
 
Возможности приборного парка:
• регистрация 1Н ЯМР спектров (400 МГц, 500 МГц);
• регистрация 13С, 19F, 31Р ЯМР спектров (400 МГц, 500 МГц);
• регистрация одномерных спектров ЯМР на ядрах 2H, 11B, 13С, 14N, 15N, 19F, 29Si, 31P, 77Se, 195Pt;
• регистрация двумерных спектров ЯМР COSY, NOESY, ROESY, TOCSY, HSQC, HMBC, HMQC на ядрах 1H, 11B, 13С, 15N, 19F, 29Si, 31P;
• регистрация спектров при различных температурах, с использованием температурной приставки (от -150 до +120С);
• релаксационные измерения (T1, T2);
• кинетические эксперименты.
 
ИСТОРИЯ СОЗДАНИЯ ЛАБОРАТОРИИ:
В 70-е годы лаборатория, которая первоначально создавалась, как обслуживающая, начинается бурное развитие научных исследований, появляются аспиранты с задачей защиты диссертации по спектроскопии ЯМР. В 80-е годы кандидатами наук в области спектроскопии ЯМР становятся Л.В. Спирихин, А.А. Фатыхов, Е.В. Васильева, Р.Р. Муслухов, работы по химической поляризации ядер ведет к.ф.-м.н. Р.Садыков. С 1989 года лабораторией заведует Л.В. Спирихин, и уже под его руководством защитили кандидатские диссертации С.В.Гвоздик, И.П. Байкова, О.В. Шитикова, Т.В.Хакимова, Лобов А.Н.
В 80-е годы возможности сформировавшегося парка приборов с лихвой покрывали потребности научного сообщества Уфы в использовании метода ЯМР в аналитических и научных целях, проблемы записать спектр на ядрах 1Н, 13С, 17О, 15N, 19F практически не существовало. При обновлении приборного парка научные институты передавали некоторые из ранее имевшихся приборов в высшие учебные заведения республики и другие НИИ города и региона, совсем старые – использовались на запчасти. 
В 1989 году г. Уфа и ИХ БФАН выбраны местом проведения международного семинара «Новые достижения фирмы «Тесла» в ЯМР-спектроскопии» с демонстрацией новых спектрометров на 80 МГц для протонов и 20 МГц для изотопа 13С. Это уже были современные приборы с управлением от компьютеров, которые тогда только появились. Уфе досталось четыре таких прибора: два в ИХ БФАН и два в УНИ (ныне НИИ «Реактив»).
Однако в ведущих институтах Москвы и Новосибирска появились спектрометры нового поколения со сверхпроводящими магнитами на 200, 300 и более МГц для протонов (соответственно 50, 75 МГц для ядер 13С) с гораздо большей чувствительностью и разрешением. Можно сказать, что Институту химии опять повезло: по программе «Биоген» был приобретен «Брукер» марки АМ-300 – первый на Урале ЯМР-спектрометр, оснащенный сверхпроводящим криомагнитом, с рабочей частотой 300 МГц для протонов и 75 МГц для ядер 13С. С 1988 года он бессменно эксплуатируется в институте. Уже совсем недавно, в 1999 г., институтом получен еще один аналогичный несколько модернизированный прибор той же фирмы АМХ-300. Приобретение этого оборудования позволило перейти совсем на иной уровень работы. Чувствительность спектрометров такова, что спектр 1Н можно получать от 1мг вещества без накопления, а спектр 13С – от 2-5 мг с накоплением в течение 10-16 часов (ночи). Большое достоинство, что эти приборы позволили записывать двумерные спектры гомо- и гетероядерной корреляции ядер, находить взаимодействия между протонами, устанавливать принадлежность углеродных и водородных атомов. Использование двумерных методик часто позволяет устанавливать не только структуру и стереохимию, но и конформационное состояние таких сложных молекул.
В конце 2010 года в ИОХ УНЦ РАН поступил современный спектрометр Bruker Avance III 500 MHz с двумя датчиками: TBI (трехканальный широкополосный инверсный датчик) и BBO (широкополосный двухканальный датчик). Высокая чувствительность прибора позволяет получать спектры ЯМР 13С для образцов с традиционно малым для спектроскопии ЯМР содержанием вещества (порядка 1-2 мг в 0.6 мл дейтерированного растворителя) в течение нескольких часов. С появлением прибора последнего поколения Avance III с градиентом поля, в широкое употребление вошли современные методики, рутинным стало наблюдение эффекта магнитного резонанса на ядрах 11B, 14N и 15N, 17O, 19F и 31P. Инверсные типы гетероядерных корреляционных экспериментов с использованием градиента поля, эксперименты с селективным возбуждением, эксперименты по диффузионной спектроскопии позволяют решать широкий круг вопросов по установлению структуры и исследованию физико-химических свойств получаемых в институте соединений. В 2024 году в рамках федеральной программы по обновлению приборной базы “Наука и университеты” был приобретен спектрометр Quantum-I-Plus 400MHz с автосамплером на 24 образца.

Нажмите кнопку «Редактировать», чтобы изменить этот текст. Проснувшись однажды утром после беспокойного сна, Грегор Замза обнаружил, что он у себя в постели превратился в страшное насекомое.